当X射线照射到试样上时，如果试样内部存在纳米尺寸的密度不均匀区，则会在入射束周围的小角度区域内出现散射X射线，这种现象称为X射线小角散射或小角X射线散射。根据电磁波散射的反比定律，相对于波长来说，散射体的有效尺寸越大则散射角越小。因此，广角X射线衍射关系着原子尺度范围内的物质结构，而小角X射线散射则相应于尺寸在零点几纳米至近百纳米区域内电子密度的起伏。纳米尺度的微粒子和孔洞均可产生小角散射现象。这样，由散射图形的分析，可以解析散射体粒子体系或多孔体系的结构。这种方式对样品的适用范围宽，不论是干态还是湿态都适用，无论是开孔还是闭孔都能检测到。但须注意小角散射在趋向大角一侧的强度分布往往都很弱，并且起伏很大。

　　小角散射也可用来测量多孔系统的孔隙尺寸分布。将平行的单能量X射线束或中子束打到样品上并在小角度下散射，绘出散射强度I作为散射波矢量q的函数图线。散射函数I（q）取决于样品的内部结构，每种具有等尺寸球形孔隙作任意分布的多孔体都会产生一个特性函数。假定这样一种简单的模型，就可以得出孔隙半径或孔隙尺寸的分布状态。其中X射线可探测纳米尺寸的孔隙，而中子束可检测粗大得多的孔隙，直径达到几十个微米都行。但在各种情况下，这些方法也仅能用于微孔金属体系。

　　X射线层析摄像法

　　近些年来，X射线层析摄像技术已成为获取多孔材料内部结构无损图像的有力工具。该技术可很好的表征多孔体的显微构造，被成功地应用于多孔结构及其变形模式的研究，这与X射线在该类材料中的低吸收有关。由于这种低吸收，X射线层析摄像法可用于对大块的多孔材料进行研究，而致密材料则须切成小块。这种方法的第二个优点就是可对多孔体的大变形实现无损成像，因而能够观测出多孔体在变形过程中所出现的重要屈曲、弯曲、或断裂等现象。

　　射线照相法的缺点是大量信息投射在单一的平面上，而且当沿样品厚度的微结构特征的数量很多时，所得图像难以解释这些信息。层析照相法则通过将大量的这种射线照片的信息结合在一起，从而弥补了这种不足。其中各辐射线照片取自位于探测器前面的样品的不同方位。如果各射线照片之间的脚步足够小，则可根据成套的射线照片来重新计算出样品中各点的衰减系数值。这种重构可通过合适的软件来实现。

　　特点：X射线层析摄像技术可对微结构（可细至纳米尺度）进行定量的无损检测，空间分辨尺度可达10纳米左右。

　　X射线折射分析法

　　定量的二维X射线折射层析摄像技术可用来改进材料的无损检测，如用于生物医学陶瓷、工业陶瓷、高性能陶瓷、复合材料和其他异质材料。该方法基于来自微结构界面的X射线折射率差异而产生的X射线折射超小角散射探测技术，可直接检测得出尺寸范围在微米级至纳米级范围的内部表面数量和位置。折射强度正比于内表面密度，即式样的表面积与单位体积之比率。它通过已知晶粒尺寸和堆积密度的均匀粉末来进行校准标核而确定。在对样品做扫描时，每个分离的散射体即代表对应的局部积分界面性质。通过同时测定X射线的折射值和吸收值，可以分析出局部内表面和局部孔率两者之间的波动关系。

　　工业x射线探伤机的特点：本法对样品中局部性小体积范围内的X射线吸收和折射实现了一次性的同时检测，所以能够测出样品内不同部位的孔率和内表面的密度，从而获得孔率河内表面密度的空间分布图像。此外，如果预先假定了孔隙的形状（如球形），那么还可以计算出孔隙尺寸的空间分布状态。X射线折射分析法既可检测开孔，又可检测闭孔，并且可以在不对孔隙形状作任何假设的前提下直接测定多孔试样的内表面密度。